分析部工作标准如下:
(一) 化合物NMR分析:一维NMR检测(碳谱除外)、数据上传FTP当天完成;二维、碳谱、升温等测试在3个工作日内完成;对于合成产物、杂质、中间体等的结构鉴定问题,5个工作日内给出结果或者相应建议;基于核磁共振技术的新需求的方法开发在3周内给出结果或者相应建议;接到仪器报错通知,常规问题在2个小时内解决,不能解决的问题要在当天联系工程师,争取工程师尽快上门。
(二)药物化学和工艺样品(反应产物、中间体等)液质分析:根据需求,设定、调整仪器配置和方法,保证仪器在正常的运行状态。数据上传FTP平台要在当天完成。接到仪器报错通知,常规问题在2个小时内解决,解决不了的问题要在当天联系工程师,争取工程师尽快上门。
(三)样品反相C18制备纯化:50毫克以下制备在工作时间8小时内制备完成;50至200毫克样品在工作时间16小时内完成;200毫克以上样品根据具体溶解度和分离情况过夜安排,尽快完成;制备所得样品纯度符合药化、工艺部门的要求。如公司内部无法满足药化、工艺部门的需求,需在24小时内给出答复和建议。
(四)手性样品分析和制备纯化:手性分析方法开发在48小时内给出结果;0-200mg样品一个工作日完成拆分,大于200mg样品视分离度、溶解度条件会尽快筛选条件并尽快过夜分离制备;样品回收率大于70%,ee值大于95%。如公司内部无法满足药化、工艺部门的需求,需在24小时内给出答复和建议。
(五)化合物入库和分发及流程优化:化合物入库HPLC检测会在工作时间5小时内完成:化合物入库、称量、分装、分发工作会根据申请需求时间来完成;称量错误率控制在1%以下。
(六)样品ROA分析检测:根据所检测的项目的难易程度,包括HPLC纯度、qNMR含量、溶剂残留、水分、立体异构体手性HPLC检测、旋光度检测等,检测报告在5工作日完成。
(七)工艺监控分析、工艺优化中相关分析方法开发和必要初步验证:工艺监控(反相HPLC、GC、手性HPLC)的方法开发及优化会在3个工作日内完成;含量方法的开发及预验证在5个工作日内完成;中控样品分析当天完成;样品纯度检测2工作日完成。定时进行仪器维护,保证仪器正常运行,常规问题在2小时内解决或者寻找替代仪器或方案供工艺人员使用;若仪器需要工程师进一步维修,在一个工作日内向仪器供应商报修,并尽快联系工程师上门。
满意度调查评分标准:
5分(能够经常以明显优于上述时间和质量标准完成工作,对于紧急项目能够提供高效率支持,对项目进程有促进作用);
4分,能够按照上述时间和质量标准完成工作,且对于紧急项目能够按时完成,不耽搁项目进程;
3分,有少部分工作不能按照上述时间和质量标准完成,但对于紧急项目还能够完成必要支持,不耽搁项目进程;
2分,有少部分工作不能按照上述时间和质量标准完成,或有些紧急项目不能提供必要支持,耽搁项目进程;
1分,大部分工作都不能按照上述时间和质量标准完成,或对于相当一部分紧急项目不能提供必要支持,耽搁项目进程);