第三章 杂质检查(八)(干燥失重、炽灼残渣)
【考点1】熟悉干燥失重、水分测定法、炽灼残渣检查的原理、方法及注意事项。
【考点2】了解易炭化物、溶液颜色检查、澄清度检查的原理、方法及注意事项。
您的姓名:
一、填空题
2. 1.干燥失重测定法:主要检查______ 和______ 物质(如乙醇等)。常用的干燥方法有:(1)______ 干燥法(烘箱干燥法):适用于受热______ 的药物,在______ ℃干燥,如______ 。(2)______ 干燥法:适用于熔点低、受热不稳定或常压下水分难去除的药物,如______ 。使用恒温减压干燥箱,压力应在______ kPa以下。(3)干燥剂干燥法:适用于受热分解升华或易挥发的供试品,如______ 。干燥器中常用的干燥剂为______ 、______ 或______ ;恒温减压干燥器中常用的干燥剂为______ 。
3. 2.炽灼残渣检查法:用于检查有机物中的______ 杂质(金属的氧化物或盐类)。若残渣需留作重金属检查则炽灼温度必须控制在______ ℃的检查)。
二、单选题
1.(2020高职考,43)受热分解或易于挥发的药品进行干燥失重检查时宜采用( )
A.恒温常压干燥
B.干燥剂干燥
C.恒温减压干燥
D.恒温加压干燥
2.(2021高职考,42)熔点低、受热不稳定或难去除水分的药物进行干燥失重检查时宜采用()
A.恒温减压干燥法
B.烘箱干燥法
C.干燥剂干燥法
D.常温常压干燥法
3.(2023高职考,36)不属于干燥失重测定法中常用干燥剂的是()
A.硅胶
B.滑石粉
C.五氧化二磷
D.无水氯化钙
4.(2023高职考,41)磺胺嘧啶银干燥失重测定时,干燥温度为()
A. 60°C
B. 100°C
C. 105°C
D. 120°C
5.(2024高职考,42)疏松的供试品测定干燥失重时,应平铺在扁形称量瓶中,其厚度不可超过()
A.3mm
B.5mm
C.10mm
D.15mm
6. 易炭化物检查法是检查药品中夹杂的()。
A. 遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的有机杂质
B. 遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的无机杂质
C. 遇硫酸不易炭化或不易氧化的有机杂质
D. 遇硫酸不易炭化或不易氧化的无机杂质
7. 《中国药典》(2020 年版)规定的比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液以及比色用硫酸铜液可配制成()种色调的标准比色液。
A. 3
B. 4
C. 5
D. 6
8. 水分测定法中,费休氏法是根据()在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量氧化还原反应来测定水分。
A. 碘和二氧化硫
B. 碘和三氧化硫
C. 碘化钾和二氧化硫
D. 碘化钾和三氧化硫
9. 称取供试品进行干燥失重测定时,若为较大结晶,应()。
A. 直接称取
B. 先迅速捣碎使成 5mm 以下的小粒
C. 先迅速捣碎使成 2mm 以下的小粒
D. 先研磨成细粉
10. 干燥失重测定时,干燥失重在 1.0%以下的品种()。
A. 可不做
B. 应同时做平行试验两份
C. 只可做一份
D. 应做三份
11. 采用烘箱和恒温减压干燥箱干燥时,待温度升至规定值并达到平衡后,应()。
A. 立即放入供试品
B. 记录干燥开始的时间,再放入供试品
C. 先放入供试品,再记录干燥开始的时间
D. 观察 10 分钟后放入供试品
12. 减压干燥时,压力应在()以下。
A. 2.67 kPa (20 mmHg)
B. 5.34 kPa (40 mmHg)
C. 1.33 kPa (10 mmHg)
D. 4.00 kPa (30 mmHg)
13. 炽灼残渣检查时,取供试品()或各该药品项下规定的质量,置已炽灼至恒重的坩埚中。
A. 0.5 - 1g
B. 1 - 2g
C. 2 - 3g
D. 3 - 4g
14. 易炭化物检查时,供试品若为固体,应()。
A. 直接加入硫酸
B. 先研成细粉
C. 先加热溶解
D. 先用水溶解
15. 费休试液的制备与标定中,称取碘(置硫酸干燥器内 48 h 以上)()g,置干燥的具塞锥形瓶中。
A. 80
B. 100
C. 110
D. 120
16. 水分测定中,标定费休试液时,用水分测定仪直接标定。或取干燥的具塞玻瓶,精密称入重蒸馏水约()mg。
A. 20
B. 30
C. 40
D. 50
17. 干燥失重测定时,供试品平铺厚度不可超过(),如为疏松物质,厚度不可超过 10mm。
A. 2mm
B. 3mm
C. 4mm
D. 5mm
18. 炽灼残渣检查中,炽灼温度一般为()。
A. 500 - 600℃
B. 600 - 700℃
C. 700 - 800℃
D. 800 - 900℃
19. 易炭化物检查时,硫酸对呈色很灵敏,硫酸浓度必须严格掌握在()。
A. 94.5% - 95.5%
B. 95.0% - 96.0%
C. 93.5% - 94.5%
D. 96.0% - 97.0%
20. 费休试液中,吡啶和甲醇可与碘、二氧化硫与水反应的产物()结合,促进反应正向进行。
A. HI、SO₂
B. HI、SO₃
C. H₂S、SO₂
D. H₂S、SO₃
21. 以下哪种药品干燥失重测定不适合用烘箱干燥法()。
A. 对热稳定的化学原料药
B. 对热稳定的中药提取物
C. 对热不稳定的制剂
D. 对热稳定的辅料
22. 炽灼残渣检查中,如不加硫酸,直接高温炽灼,对于某些有机药物可能()。
A. 炽灼不完全
B. 炽灼速度过快
C. 产生有毒气体
D. 对坩埚有腐蚀
23. 易炭化物检查中,标准比色液是由比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液以及比色用硫酸铜液按不同比例配制而成,若供试品颜色与标准比色液颜色比较时,应()。
A. 平视观察
B. 俯视观察
C. 仰视观察
D. 斜 45 度观察
24. 水分测定时,使用费休氏法,如果供试品中含有醛、酮类物质,可能会()。
A. 使测定结果偏低
B. 使测定结果偏高
C. 不影响测定结果
D. 导致费休试液失效
25. 干燥失重测定时,若供试品为疏松物质,其平铺厚度不可超过()。
A. 5mm
B. 8mm
C. 10mm
D. 12mm
26. 炽灼残渣检查中,坩埚从高温炉取出后应()。
A. 立即称重
B. 放在空气中冷却
C. 放在干燥器中冷却
D. 放在通风橱中冷却
27. 易炭化物检查中,比色管应()。
A. 洁净,大小、色泽一致
B. 洁净,大小可以不一致
C. 洁净,色泽可以不一致
D. 无需特别要求
28. 水分测定时,费休试液滴定至溶液由浅黄色变为()为终点。
A. 红棕色
B. 蓝色
C. 紫色
D. 无色
29. 药品干燥失重测定结果的准确性与下列哪项因素关系不大()。
A. 供试品的称量准确性
B. 干燥温度的准确性
C. 干燥时间的控制
D. 实验室的湿度
30. 炽灼残渣检查时,若炽灼温度过高,可能会导致()。
A. 残渣量增加
B. 残渣量减少
C. 对测定结果无影响
D. 无法判断
31. 易炭化物检查时,供试品加入硫酸后,若未按规定静置 15min 就进行比色观察,可能会()。
A. 使结果更准确
B. 使结果偏高
C. 使结果偏低
D. 无影响
32. 水分测定中,费休试液的标定频率一般为()。
A. 每天一次
B. 每周一次
C. 每月一次
D. 每次使用前
33. 干燥失重测定时,若供试品在干燥过程中发生了分解,会使测定结果()。
A. 偏高
B. 偏低
C. 无影响
D. 无法确定
34.炽灼残渣检查中,若坩埚未炽灼至恒重就使用,会对测定结果产生()。
A. 正偏差
B. 负偏差
C. 无影响
D. 不确定影响
35.易炭化物检查时,若硫酸中含有杂质,可能会()。
A. 使供试品颜色变浅
B. 使供试品颜色变深
C. 不影响供试品颜色
D. 使供试品溶解不完全
36.水分测定中,若空气中水分侵入费休试液,会使试液的滴定度()。
A. 增大
B. 减小
C. 不变
D. 无法判断
37. 干燥失重测定时,恒重是指连续两次干燥后的重量差异不超过()。
A. 0.1mg
B. 0.2mg
C. 0.3mg
D. 0.4mg
38. 炽灼残渣检查中,若供试品中含有氯元素,在炽灼过程中可能会生成()。
A. 氯化氢
B. 氯气
C. 氯化钠
D. 以上都有可能
39. 易炭化物检查时,若比色管中有残留的上次试验的有色物质,会()。
A. 使本次试验结果偏高
B. 使本次试验结果偏低
C. 不影响本次试验结果
D. 使供试品变色
40. 水分测定中,若使用的无水吡啶和无水甲醇含有少量水分,会使测定结果()。
A. 偏高
B. 偏低
C. 无影响
D. 无法确定
41. 药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减少重量的()。
A. 克数
B. 百分比
C. 毫克数
D. 千分比
42. 关于药品干燥失重测定法中烘箱干燥法的适用范围,下列说法正确的是()
A. 适用于对热不稳定的药品
B. 适用于对热较稳定的药品
C. 适用于不能加热干燥的药品
D. 适用于水分较难除尽的药品
43. 用干燥器干燥的供试品,干燥后()。
A. 应在干燥器中放冷至室温再称定重量
B. 即可称定重量
C. 需放置 1 小时后称定重量
D. 需放置 30 分钟后称定重量
44. 炽灼残渣检查法主要用于检查()。
A. 药品中的水分
B. 药品中的游离水
C. 不含金属的有机药物中的无机金属杂质
D. 药品中的结晶水
45. 炽灼残渣检查时,如需要将残渣留做重金属检查,则炽灼温度必须控制在()。
A. 500 - 600℃
B. 700 - 800℃
C. 600 - 700℃
D. 400 - 500℃
三、多选题
1. 药品干燥失重测定法中,常用的干燥方法有()。
A. 烘箱干燥法
B. 恒温减压干燥法
C. 干燥器干燥法
D. 冷冻干燥法
E. 喷雾干燥法
2. 关于烘箱干燥法,下列说法正确的有()。
A. 适用于对热较稳定的药品
B. 干燥时应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开
C. 取出时需将称量瓶盖好
D. 干燥后应立即称定重量
E. 供试品平铺厚度不可超过 10mm
3. 干燥失重测定时,称取供试品的操作正确的是()。
A. 称取约 1g 或各品种项下所规定的重量
B. 若为较大结晶,应先迅速捣碎使成 2mm 以下的小粒
C. 混合均匀
D. 置于与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中
E. 精密称定
4. 以下关于恒温减压干燥法说法正确的是()。
A. 适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品
B. 减压有助于除去水分与挥发性物质
C. 干燥时应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开
D. 取出时需将称量瓶盖好
E. 干燥后应立即称定重量
5. 炽灼残渣检查法的注意事项包括()。
A. 取样量问题:应根据待检药物规定的残渣限度来决定取样量
B. 炽灼温度:炭化时,应控制温度,缓慢炽灼,避免供试品骤然膨胀而逸出
C. 坩埚的标记、称量和选用:坩埚称量顺序应与坩埚从高温炉取出的先后次序一致
D. 若需将残渣留做重金属检查,则炽灼温度必须控制在 500 - 600℃
E. 炽灼至恒重是指连续两次炽灼后的重量差异不超过 0.3mg
6. 易炭化物检查法中,应注意的事项有()。
A. 供试品若为固体,应先研成细粉;如需加热才能溶解时,可取供试品与硫酸混合均匀,加热溶解后,放冷至室温,再移至比色管中
B. 硫酸对呈色很灵敏,因此硫酸浓度必须严格掌握在 94.5% - 95.5%
C. 比色管应洁净,大小、色泽一致
D. 如乙管中加硫酸后,在加供试品之前已显色,应重新洗涤比色管
E. 检查时,将一定量的供试品分次缓缓加入到试管中,与标准比色液同置白色背景前平视观察
7. 水分测定法中,费休氏法的测定原理涉及的物质有()。
A. 碘
B. 二氧化硫
C. 吡啶
D. 甲醇
E. 水
8. 费休试液的制备与标定过程中,说法正确的是()。
A. 称取碘(置硫酸干燥器内 48h 以上)110g,置干燥的具塞锥形瓶中,加无水吡啶 160ml,注意冷却,振摇至碘全部溶解后,加无水甲醇 300ml,称定质量
B. 将锥形瓶置冰浴中冷却,在避免空气中水分侵入的条件下,通入干燥的二氧化硫至质量增加 72g
C. 再加无水甲醇使成 1000ml,密塞,摇匀,在暗处放置 24h
D. 标定时,用水分测定仪直接标定
E. 或取干燥的具塞玻瓶,精密称入重蒸馏水约 30mg,除另有规定外,加无水甲醇 2 - 5ml,在避免空气中水分侵入的条件下,用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色(稍过量的 I₂ 自身指示终点),或用水停滴定法指示终点
9. 药品干燥失重测定结果可能受下列哪些因素影响()。
A. 供试品的性质
B. 干燥温度
C. 干燥时间
D. 称量的准确性
E. 干燥设备的密封性
10. 炽灼残渣检查中,可能导致残渣量不准确的因素有()。
A. 炽灼温度过高或过低
B. 坩埚未炽灼至恒重
C. 供试品中含有易挥发的杂质
D. 炽灼时间不足
E. 取样量不准确
11. 易炭化物检查时,供试品颜色与标准比色液比较出现偏差的原因可能有()。
A. 硫酸的质量和浓度不符合要求
B. 供试品中杂质含量不均匀
C. 比色管未洗净或有残留有色物质
D. 观察时的光线条件不一致
E. 未按规定静置足够时间
12. 水分测定中,影响费休氏法测定准确性的因素有()。
A. 费休试液的稳定性
B. 供试品中含有干扰物质(如醛、酮类)
C. 空气中水分的侵入
D. 仪器的准确性和灵敏度
E. 滴定终点的判断
13. 干燥失重测定法中,对于干燥器干燥法的描述正确的是()。
A. 适用于不能加热干燥的药品
B. 减压有助于除去水分与挥发性物质
C. 干燥的供试品干燥后即可称定重量
D. 干燥器中常用的干燥剂有无水氯化钙、硅胶等
E. 应定期更换干燥剂以保证干燥效果
14. 炽灼残渣检查中,关于坩埚的使用,下列说法正确的是()。
A. 应选用质量好、耐高温的坩埚
B. 坩埚应编号标记,以保证各坩埚使用和称量顺序一致
C. 坩埚从高温炉取出后应立即称重
D. 若供试品中含有碱金属或氟元素时,应使用铂坩埚
E. 每次使用后应将坩埚洗净并炽灼至恒重
15. 易炭化物检查时,标准比色液的制备涉及的试剂有()。
A. 比色用氯化钴液
B. 比色用重铬酸钾液
C. 比色用硫酸铜液
D. 硫酸
E. 水
16. 水分测定中,费休氏法的优点包括()。
A. 灵敏度高
B. 准确性好
C. 适用于多种类型药物的水分测定
D. 操作相对简便
E. 可以快速得到测定结果
17. 药品检验中,干燥失重测定与其他项目测定的关系正确的有()。
A. 由于原料药的含量测定,根据《中国药典》(2020 年版)凡例的规定,应取未经干燥的供试品进行试验,测定后再按干燥品计算,因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果
B. 当供试品具有引湿性时,宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行
C. 干燥失重测定结果可作为药品稳定性考察的指标之一
D. 干燥失重测定结果会影响药品中杂质检查的结果
E. 干燥失重测定结果与药品的溶解度有关
18. 以下关于各种药品检查方法的适用范围描述不正确的有()。
A. 干燥失重测定法适用于测定药品中游离水、结晶水及其他挥发性物质的含量
B. 炽灼残渣检查法主要用于检查不含金属的有机药物中的无机金属杂质
C. 易炭化物检查法用于检查药品中夹杂的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的有机杂质
D. 水分测定法用于控制某些药物的水分含量,防止药物发生水解、霉变等
E. 以上都不正确
19. 在药品检验操作过程中,为保证干燥失重、炽灼残渣、易炭化物和水分测定等结果的准确性,应做到()。
A. 严格按照《中国药典》规定的方法和步骤进行操作
B. 使用经校准的仪器设备
C. 做好实验环境的控制,如温度、湿度等
D. 规范样品的采集、保存和处理
E. 对操作人员进行严格的培训和考核
20. 下列关于药品检验中各检查项目相互关联的说法,正确的有()。
A. 药品中水分含量过高可能会影响干燥失重的测定结果
B. 炽灼残渣检查中若残渣量过大,可能提示药品中存在较多无机杂质,这可能与药品的生产工艺有关
C. 易炭化物检查不合格可能暗示药品在储存过程中发生了氧化等化学变化
D. 水分测定结果异常可能影响药品的稳定性,进而影响其他检查项目的结果
E. 干燥失重、炽灼残渣、易炭化物和水分测定等检查项目都可以从不同角度反映药品的质量情况
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