简答题

四、简答题

1. 《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》国标作为污水水质重要检测标准之一，请简述其测定原理。

答:在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐做催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。

2. COD 检测过程中，同一水样，高低浓度测定数值相差较大时，以哪个为准?

答:通常情况下，若 COD 浓度大于 50 时，以高浓度为准;反之小于 50 时，以低浓度为准。两相比较而言，高浓度误差较大，高浓度测定五六十时，低浓度测定亦可。

3. COD 检测过程中，从消解器上取下，未等其冷却直接加入试亚铁灵指示剂后滴定，至终点后半分钟内褪色至绿色，再滴定不变色，为什么?

答:温度过高的话，使亚铁灵指示剂中络合的亚铁离子可能会不稳定而被重铬酸钾氧化为铁离子，从而使指示剂失效。故此时褪色为指示剂失效，并非未至终点。

4. COD 检测过程中，消解完成加入纯水后液体变浑浊，可能的原因以及解决方法是?

答:可能原因:1.硫酸汞加入量不够，不能充分屏蔽掉水样中的氯化物。解决方法:稀释水样复测，降低氯离子浓度;按照国标增加硫酸汞加入量(HgSO4 : CI-≥20:1)2.在液体温度较高时（消解过程中），氯离子溶解度变大，加入冷水后，温度变低，溶解度降低，多余的未被屏蔽的氯离子跟催化剂硫酸银反应，生成不溶于水的氯化银白色沉淀，因此液体变浑浊。解决方法:消解完成后自然冷却至室温

5. BOD5 检测中，强氧化剂的多少该怎么知道?

答:通过强氧化剂测定实验（称取 0.5g 碘化钾于 50ml 水样中，加入 1+5 的盐酸 1ml ，再加一滴淀粉指示剂，用已知浓度的硫代硫酸钠滴至无色，记下硫代硫酸钠滴加量，则以该数据作为强氧化剂屏蔽时的硫代硫酸钠加入量。）

6. 水样色度过大，影响指示剂的显色应该如何处理?

答:①可通过稀释水样来减小色度的干扰②可通过 PH 值把控的方式来测定。即利用甲基橙的显色范围来滴定，直至其 pH 值到达显色 pH 时，用盐酸的消耗体积来计算碱度。

7. 同一水样同时测定，为什么结果的氨氮会大于总氮，请分析原因?

答:① 测定误差。解决方法:多次测定，减小误差，消除干扰;校正氨氮可采用蒸馏或者高速离心后的水样测定。② 水中硫化物、有机物等的干扰③ 样品保存的影响:因为样品中的氮化合物是不断变化的，所以在水样采集过后应立即检测或者放入冰箱低于 4℃的条件下保存，但不得超过24h 。如果长时间存放，可在 1000ml 水样中加入 0.5ml 硫酸（1.84g/ml），酸化 pH 小于 2 ，并尽快测量。在样品分取过程中应考虑到与外界空气交叉污染的可能性，应做到与外界空气交叉污染的可能性，应做到取完样品后及时密封样品。避免受光照带来的温度变化和实验室内部环境造成的误差影响。④ 试剂药品的选择与配制的影响:首先是无氨水的制备，因为在制备无氨水的过程中，不可避免会使空气中的氨或者铵盐溶于水中，使试剂用水受到污染。这种环境就会对试剂空白带来难以消除的误差。尤其会增大总氮的试剂空白，使总氮检测值较实际值偏小。所以当无氨纯水制备完以后，一定要妥善保存，尽可能做到随用随制。⑤ 消解、比色时间的影响:由于用《纳氏试剂分光光度法》测定氨氮过程中没有什么烦琐的步骤，只需要 10min 的显色时间，检测期间几乎没有氨氮的损耗，而在总氮的检测过程中，分解出的原子态氧在 120℃~124℃的条件下消解 30min，可使水样中的含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，根据在波长220nm 和 275nm 吸光度推算出总氮含量。但是往往由于高压锅内温度和试剂等问题导致过硫酸钾消解不完全，比色管磨口塞子没有完全封闭，造成消解过程中氨的挥发以及样品蒸发，导致随后加纯水至标线，样本体积增大而使总氮含量偏小，从而引起总氮小于或者等于氨氮的可能。⑥ 酒石酸钾钠铵盐含量较高的影响:配置氨氮所需药品时，要注意当酒石酸钾钠铵盐含量较高时，会导致氨氮含量偏大而使结果大于总氮。酒石酸钾钠仅仅加热煮沸不能完全除去氨，还应该加入少量的氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的 25%左右，冷却后用无氨水稀释至原体积，从而有效减少酒石酸钾钠溶液中的铵盐，使结果更具有准确性。

8. 高锰酸盐指数检测中，水浴加热完成，直接褪为无色;加入草酸钠后颜色褪不彻底的原因是什么?

答:原因 1 :有机物浓度过高，高锰酸钾全部被还原解决方法:可以适当地多加高锰酸钾（以 10 的倍数成倍增加），或者取少量样品稀释后测定。原因2 :草酸钠分子中草酸根不稳定，易水解，但检测规程中并未说明其存放时间。解决方法:重新配置草酸钠溶液，可短时间低温保存

9. 高锰酸盐指数检测中，加入草酸钠后空白褪色不彻底的原因是什么?

答:①草酸钠极易分解，且浓度越低越容易分解，故而0.01mol/L 的草酸钠应该现配现用，否则其浓度极有可能小于0.01mol/L，从而导致空白褪色不彻底但储备液0.1mol/L 的溶液或可存放一到两天。②高锰酸钾浓度过高，导致校正系数 K 值过大，应稀释高锰酸钾至其浓度约等于 0.01mol/L，或者可以通过增加草酸钠的加入量后滴定，但是计算时注意草酸钠的加入体积。

10. 测定 COD 时，水样取摇匀后还是上清液?

答:理论上除均相小试后以外的水样一律取摇匀后的均匀水样进行测定，小试开均相后一般沉淀后取上清液测定。有特殊要求的按送样要求检测。

11. COD 试验中，当加入硫酸－硫酸银溶液后，锥形瓶内产生沉淀较多，请分析原因并给出解决办法。

答:原因:水样中氯化物含量较高，析出氯化银沉淀。解决方法:不影响颜色判断的前提下加入防爆沸玻璃珠，防止消解过程中瓶中样品溅出;若影响实验中颜色判断则应稀释或选用氯气矫正法。

12. 为了保证总氮测试的准确性，对实验所用的玻璃器皿和高压灭菌锅该怎么处理?

答:实验室所用的器皿和高压蒸汽灭菌器等均应为无氮环境。实验室所使用的玻璃器皿应用盐酸溶液或硫酸溶液浸泡，用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次，洗净后立即使用。高压蒸汽灭菌器应每周清洗

13. 高氯废水 CODCr 测定中，如何标定硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度?

答:在 250mL 碘量瓶中，加入 1,0g 碘化钾（KI）和 50mL 水，加 5.00mL 重铬酸钾标准溶液，振摇至完全溶解后，加 5mL 硫酸溶液，立即密塞摇匀。于暗处放置 5min 后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加 1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。记录硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，同时作空白滴定。

14.简述化验室日常下班前安全收尾必做工作?

（1）清理实验台面，归置玻璃器皿、剩余试剂，做好台面卫生清洁;（2）分类封存实验废液、废渣，规范投放危险废弃物;（3）关闭所有仪器设备电源、照明、通风、水阀、气瓶阀门;（4）检查试剂柜是否上锁，消防通道、应急器材无遮挡;（5）做好当班安全及实验台账记录，确认无安全隐患后方可离岗。

15.化验员开展强酸、强碱腐蚀性试剂实验，全过程需要做好哪些个人健康安全防护?

（1）着装防护:全程穿戴长袖防静电化验工作服，禁止穿短袖、短裤、凉鞋;（2）手部防护:佩戴耐酸碱专用防护手套，禁止佩戴普通棉纱手套;（3）面部眼部防护:佩戴防护护目镜，防止试剂飞溅灼伤眼睛;（4）环境防护:所有腐蚀性试剂操作必须在通风橱内完成;（5）辅助防护:操作台旁备好应急冲洗装置与中和吸附棉，做好应急准备。

16.化验室化学废液分为哪几类?废液处置严禁哪些违规行为?

分类:分为酸性废液、碱性废液、重金属有毒废液、有机废液四大类，必须分类单独收集、严禁混装。严禁违规行为:①严禁各类废液直接倒入下水道直排;②严禁酸碱废液随意混合，避免发生剧烈反应喷溅伤人;③严禁废液长期敞口存放挥发有毒气体;④严禁将废液混入生活垃圾;⑤严禁私自倾倒、掩埋废液。

17.简述化验室发生小范围电器火灾的正确应急处理步骤?

（1）第一时间就近切断总电源，防止触电事故及火势扩大;（2）严禁使用清水、泡沫灭火器扑救电器火灾;（3）选用干粉灭火器或二氧化碳灭火器对准火源根部灭火，也可使用灭火毯隔绝空气灭火;（4）灭火时站在上风口操作，避免吸入有毒烟气;（5）火灾扑灭后排查线路隐患，上报班组负责人，禁止未断电盲目灭火。

18. 氯气校正法测定高氯废水 COD 时，为什么需要进行氯气校正?

高氯废水中含有大量氯离子，在重铬酸钾消解条件下，氯离子会被氧化生成氯气，消耗氧化剂，导致 COD 测定结果偏高。氯气校正法通过将消解产生的氯气导出并用氢氧化钠溶液吸收，再加入碘化钾用硫代硫酸钠滴定测出氯气量，从总COD 值中扣除氯气消耗的氧量，从而得到真实的COD 值。

19.高锰酸盐指数测定酸性法和碱性法的适用条件有何区别?

酸性法:适用于氯离子含量不超过 300mg/L 的水样。在酸性条件下，高锰酸钾氧化水样中的还原性物质。碱性法:适用于氯离子含量高于 300mg/L 的水样。在碱性条件下，高锰酸钾的氧化能力较弱，可减少氯离子的干扰，但氧化效率较低，适用于高氯水样。

20.纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，有哪些干扰因素?如何消除?

干扰因素及消除方法: （1）钙镁离子:加入酒石酸钾钠掩蔽; （2）余氯:加入硫代硫酸钠去除;

21. 简述碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理，并说明校正吸光度的计算方法。在 120~124℃ 碱性介质中，过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮氧化为硝酸盐;消解后在紫外分光光度计上分别于 220 nm 和 275 nm处测定吸光度，按 A = A220 - 2A275 计算校正吸光度，再由校准曲线计算总氮含量。

22. 简述电极法测定水质 pH 值的方法原理。

pH 值由测量电池的电动势而得。该电池通常由参比电极和氢离子指示电极组成。溶液每变化 1 个 pH 单位，在同一温度下电位差的改变是常数，据此在仪器上直接以 pH 的读数表示。五、计算题1.测定水样的生化需氧量，取原水样 100ml，用接种稀释水定容至800ml，水样培养前后的溶解氧含量分别是 8.65mg/L 和 3.20mg/L;平行样培养前后的溶解氧含量分别是 8.62mg/L 和 3.16mg/L 。稀释水培养前后的溶解氧含量分别是8.80mg/L 和 8.25mg/L。计算该水样的 BOD5 值并检验结果是否合理。

2.化验员Z 测定某水样的高锰酸盐指数，首先分别取 25ml 水样稀释至 100ml和100ml 蒸馏水，加完试剂后水浴加热 30min;然后制备草酸钠标准贮备液，称取0.6705g 草酸钠溶解于水中定容至 100ml;接下来取出水浴加热完成的试样，加入 5±0.5ml 1+3 的硫酸溶液和 10.0ml 草酸钠标准溶液至试样无色，趁热滴定水样消耗 4.93ml 的高锰酸盐溶液，100ml 蒸馏水消耗 0.36ml 的高锰酸盐溶液，标定高锰酸盐溶液消耗了高锰酸盐溶液9.97ml。求出水样中 CODMn 值，并写出计算过程。

3.化验员Z 测定某水样的氯化物，标定硝酸银溶液时，氯化钠标准溶液浓度为0.0141mol/L，氯化钠溶液体积 25.00mL，硝酸银消耗体积为 24.78mL，空白试验消耗硝酸银体积 0.25 mL，现取 50.00 mL 水样，消耗硝酸银体积 5.65 mL，已知氯离子摩尔质量为 35.45g/mol，计算水样中氯化物含量（以Cl-计，单位mg/L）。

4. 某环境监测站采用重铬酸盐法测定工业废水水样的化学需氧量，已知水样取样体积为 10ml ，重铬酸钾浓度为 0.25mol/L ，体积 5ml ，硫酸亚铁铵标准溶液浓度未知，水样滴定消耗硫酸亚铁铵的体积为 17.80ml ，空白试验消耗硫酸亚铁铵的体积为24.60ml ，标定消耗硫酸亚铁铵的体积为24.80ml 。求该水样的化学需氧量含量。

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