仪器分析考试

本次考试涵盖仪器分析相关知识，包括色谱法、光谱法等内容，请认真作答。

1. 基本信息：

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2. 在正相键合相色谱法中流动相常用

甲醇-水正己烷加醇类水缓冲盐溶液

3. 在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力

组分与流动相组分与固定相组分与流动相和固定相组分与组分

4. 高效液相色谱法最常用的定量方法是

归一化法标准溶液加入法内标法外标法

5. 下列关于HPLC的流动相说法错误的是

分析前保证足够的流动相，避免流动相跑空使用前应脱气，除去流动相中溶解的气体水、缓冲液作为流动相时，使用不超过3天使用前应过滤除去流动相中的固体颗粒

6. 在反相色谱法中，固定相和流动相的关系是

固定相的极性＞流动相的极性固定相的极性＜流动相的极性固定相的极性＝流动相的极性视组分情况而定

7. 流动相：甲醇:水=60：40，检测器：UVD 254nm，色谱柱：ODS柱（25 cm，4.6mm）每针30 min，进样分析。下列说法错误的是

该方法为反相色谱法该方法的检测器为紫外检测器该方法的色谱柱键合相种类是极性键合相该方法为等度洗脱

8. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜

0.5μm0.45μm0.65μm0.55μm

9. 下列展开剂极性最强的是

甲醇乙醇丙酮乙醚

10. 下列溶剂的极性顺序为

水＜甲醇＜乙醇＜丙酮丙酮＜乙醇＜水＜甲醇丙酮＜乙醇＜甲醇＜水

11. 下列有关展开剂的说法不正确的是

硅胶和氧化铝含水量越多，活度级数越高硅胶和氧化铝含水量越多，吸附活性越弱硅胶GF254在紫外光254 nm波长下，显绿色背景硅胶H含石膏粘合剂

12. 下列关于薄层色谱法说法不正确的是

薄层色谱的分离度应该大于1.0三氯化铁-铁氰化钾试液是通用型显色剂样品点间距离不小于1.5 cm为宜，点样不能距边太近展开剂应预饱和，否则造成边缘效应

13. 平面色谱中被分离组分与展开剂分子的类型越相似，组分与展开剂分子之间的

作用力越小，比移值越大作用力越小，比移值越小作用力越大，比移值越大作用力越大，比移值越小

14. 在薄层色谱中，分离极性大的物质应该选用

活性高的吸附剂和极性大的展开剂活性高的吸附剂和极性小的展开剂活性低的吸附剂和极性小的展开剂活性低的吸附剂和极性大的展开剂

15. 在20℃时，纯水的折光率为

1.33051.33201.33251.3330

16. 透光率与吸光度的关系是

1/T=Alg1/T=AlgT=AT=lg1/A

17. 下列有关光的说法正确的是

光的吸收是物质受到电磁波的辐射吸收一定能量，从激发态跃迁至基态的过程光的发射是物质从基态返回激发态，并以光辐射的形式释放出能量的过程不同波长的光子具有不同的能量，波长越短，能量越小光的吸收、发射证明了光具有粒子性

18. 在300 nm处进行分光光度测定时，应选用的比色皿是

硬质玻璃软质玻璃石英透明塑料

19. 吸光度的读数范围应在（）为宜

0.2-1.00.3-0.70.3-0.50.1-0.9

20. 蛋白质溶液用硫酸铜显色后，在540 nm下测得吸光度为0.300。试问测定吸光度时，选择何种光源

氢灯氘灯钨灯汞灯

21. 下列可用于校正紫外-可见分光光度计的吸光度的是

铬酸钾碘化钠碘化钾亚硝酸钠

22. 有色溶液的液层厚度越大，则透光率（），吸光度（）

越小；越大越大；越小越小；越小越大；越大

23. 将符合比尔定律的有色溶液进行稀释时，其浓度会减小，其最大吸收波长的位置将（），其摩尔吸光系数将（）

变大；变小不变；变小变小；不变不变；不变

24. 永停滴定法常用的电极是

饱和甘汞电极银-氯化银电极双铂电极玻璃电极

25. 电位法常用的参比电极是

甘汞电极饱和甘汞电极玻璃电极标准氢电极

26. 下列参数中是定性参数的是

峰面积峰宽保留时间分离度

27. 下列参数中是定量参数的是

峰面积分配系数保留时间分离度

28. 水分子的振动自由度数目为

3456

29. 二氧化碳分子的振动自由度数目为

3456

30. 下列属于红外指纹区波数范围的是

4000~1300cm-11300~400cm-1125~4000cm-1400~760nm

31. 下列属于红外特征频率区波数范围的是

4000~1300cm-11300~400cm-1125~4000cm-1400~760nm

32. 在红外吸收光谱法中,氢键效应使双键吸收频率

向低波数端位移向高波数端位移向低波长端位移不发生位移

33. 共轭效应使C=O伸缩振动频率向（）波数位移，诱导效应会使C=O伸缩振动频率向（）波数位移

低；高低；低高；低高；高

34. 在红外吸收光谱法中,共轭效应使双键吸收频率

向低波数端位移向高波数端位移向低波长端位移不发生位移

35. 常用的红外分光光度计的光源是

氘灯汞灯硅碳棒钨灯

36. 下列缩写不属于光谱分析法的是

UV-VisIRGCFA

37. 下列结构中，荧光效率最高的是

甲苯苯酚硝基苯苯甲酸

38. 下列哪种取代基会减弱芳香族化合物的荧光强度

甲基硝基氨基羟基

39. 利用质谱法分离是按照

质荷比的差异发射光的不同吸收光的不同物质分子量大小的差异

40. 下列说法正确的是

吸收曲线与物质的性质无关吸收曲线的基本形状与溶液浓度无关吸收曲线是一条通过原点的直线从标准曲线上可以找到最大吸收波长

41. 相同条件下，测定同一有色物质、不同浓度溶液的吸光度。若甲溶液用1cm吸收池，乙溶液用2cm吸收池进行测定，二者的吸光度相同，甲、乙两溶液浓度的关系

c甲=c乙4c甲=c乙c甲=2c乙2c甲=c乙

42. 以下四种气体不吸收红外光的是

H₂OCOHClN₂

43. 下列可逆电对的是

I₂/I⁻Fe³⁺/Fe²⁺Ce⁴⁺/Ce³⁺S₄O₆²⁻/S₂O₃²⁻

44. 下列说法描述的是拖尾峰的是

拖尾因子＞1.05拖尾因子＜0.95拖尾峰前沿陡，后沿平缓拖尾峰前沿平缓，后沿陡峭拖尾因子在0.95-1.05之间

45. 用直接电位法测定饮用水的pH值时，下列说法正确的是

属于直接电位法用pH计测定玻璃电极作为正极饱和甘汞电极作为负极

46. 下列关于分离度的说法正确的是

一般要求R>1.5，相邻色谱峰才会实现完全分离反映了两组分在色谱柱中的分离情况是色谱柱总分离效能的指标R越大，表明相邻两组分分离越好

47. 气相色谱的载气系统中有一个气体净化装置，其作用是

平衡气压去除气体中的有机杂质去除气体中的水分提高气体流速

48. 下列方法属于气相色谱定量方法的是

内标法外标法归一化法保留指数法

49. 下列检测器是通用型检测器的是

紫外检测器蒸发光散射监测器示差折光检测器热导检测器

50. 下列检测器是高效液相色谱的检测器的是

紫外检测器蒸发光散射监测器热导检测器示差折光检测器

51. 下列关于薄层色谱法说法不正确的是

Rf为0，组分不随展开剂展开时，应降低展开剂的极性Rf为1，组分不被吸附剂保留时，应增大展开剂的极性被分离物质极性较大，应选择极性强的展开剂被分离物质极性强，选择吸附能力弱的吸附剂

52. 下列关于薄层色谱法系统适用性实验说法正确的是

检出限是指能被检出的最低浓度或量分离度应大于1.5比移值是描述组分在薄层板上的斑点位置的参数比移值应在0.2-0.8之间为宜

53. 下列说法正确的是

薄层色谱法是中药制剂最常用的鉴别方法气相色谱法通常用于测定药物中的残留溶剂高效液相色谱法中，内标法是最常用的定量分析方法气相色谱和液相色谱属于柱色谱法，薄层色谱法属于平面色谱法

54. 下列关于折光率说法正确的是

仪器不可在有酸碱气的实验室使用大多供试品的折光率受温度影响较大，一般温度升高折光率降低滴加供试品时注意棒或滴管不要触及棱镜上下棱镜必须清洁，但不可以用酸性乙醚擦拭棱镜

55. 理论塔板数反映了

分离度分配系数灵敏度柱的效能

56. 评价色谱峰对称性的参数是

拖尾因子对称因子分离度峰宽

57. 硅胶薄层色谱法属于

分配色谱吸附色谱离子交换色谱分子排阻色谱

58. 吸附柱色谱和分配柱色谱的主要区别是

玻璃柱不同洗脱剂不同操作形式不同分离原理不同

59. 折光仪的校正通常用

纯化水溶剂校正用棱镜校正用光栅

60. 下列是单色器的组成结构是

进光狭缝和出光狭缝准直镜色散元件光电倍增管

61. 下列描述是双波长分光光度计的是

轮流测定样品溶液和参比溶液同时测定样品溶液和参比溶液只测待测溶液即可，不需要参比池特别适合混合物和浑浊样品的定量分析

62. 下列说法正确的是

溶液的吸光度具有加和性吸光系数与溶液浓度、液层厚度无关，而与入射光波长、溶剂性质和温度有关透光率越大，表示溶液对光的吸收程度越小某单色光照射某溶液时,若T=100%,说明该溶液对此光无吸收

63. 羰基化合物中，当C=O的一端接上电负性基团则

羰基的双键性增强羰基的共价键成分增加羰基的极性键成分减小使羰基的振动频率增大

64. 在下面各种振动模式中,不产生红外吸收的是

乙炔分子中-C≡C-对称伸缩振动乙醚分子中C-O-C不对称伸缩振动CO₂分子中C-O-C对称伸缩振动H₂O分子中羟基对称伸缩振动

65. 紫外-可见分光光度法定量分析的理论依据是

吸收曲线和滴定曲线光的吸收定律能斯特方程朗伯-比尔定律

66. 紫外-可见分光光度计中，能将符合光进行色散的部件是

钨丝灯棱镜饱和甘汞电极光栅光电管

67. 参比电极的电极电势不随被测溶液中离子浓度变化而变化

对错

68. 峰宽的一半是半峰宽

对错

69. 为了消除纵向扩散项，需要提高流速减小样品分子在流动相中停留的时间。因此流速越大，纵向扩散项越小，塔板高度就越小

对错

70. 玻璃电极的内参比电极常用饱和甘汞电极

对错

71. 应用色谱进行定性分析时，信噪比不小于10

对错

72. 某组分的分配系数越大，说明该组分越容易被固定相保留

对错

73. 用归一化法测定组分含量，需要将试样中所有组分全部分出峰后才能分析

对错

74. 利用气相色谱仪分析的待测组分沸程较宽，建议采用程序升温法

对错

75. FID是质量敏感型检测器

对错

76. 气相色谱仪使用完毕，先关载气，再把仪器关机

对错

77. HPLC实验中需设置系统的警戒压力，否则超过压力系统漏液

对错

78. 高效液相色谱法中的ODS柱可以用纯水进行冲洗

对错

79. 反相高效液相色谱中流动相的极性高于固定相的极性

对错

80. 正相高效液相色谱法的流动相为极性较低的疏水性溶剂

对错

81. 应用薄层色谱法对样品进行展开时，展开剂不能没过薄层板的基线

对错

82. 气相色谱分析中(TCD)载气与组分的热导系数尽可能接近

对错

83. 薄层色谱法点样时，点样要距离薄层板底边至少1 cm

对错

84. 吸附剂硅胶的含水量越大,则吸附活性越低

对错

85. 浑浊或含有小颗粒的溶液也可装入旋光管中测定其旋光度

对错

86. 吸光系数愈大，则溶液对入射光愈易吸收，测定的灵敏度愈低

对错

87. 符合朗伯-比尔定律的某溶液,其浓度越大，透光率越大

对错

88. 酮、羧酸等的羰基C=O的伸缩振动在红外光谱中的吸收频率相同

对错

89. 红外光谱不仅包括振动能级跃迁，也包括转动能级跃迁，故又称为振-转光谱

对错

90. 水分子的H-O-H对称伸缩振动不产生吸收峰

对错

91. 醛基中C-H伸缩频率出现在2720 cm-1

对错

92. 每次测定供试品的旋光度前，一定要用纯水做空白校正

对错

93. 核磁共振波谱法的缩写是NMR

对错

94. 质谱法可以测定被测物质的分子量

对错

95. 测量土壤、药物、食品中的金属元素含量，首选原子吸收分光光度法

对错

96. 游离有机酸C=O伸缩振动频率一般出现在1760cm-1，但形成多聚体时，吸收频率向高波数移动

对错

97. 高效液相色谱法对流动相的要求是？

98. 简述气相色谱柱老化的方法

99. 高效液相色谱仪高压泵的维护需要注意的是？

100. 简述归一化法定量的特点

101. 简述外标法定量的特点

102. 薄层色谱的显色方法有哪些？

103. A、B、C三个组分之间的分配系数大小是A>B>C，那么其保留时间大小顺序是

A=B=CAA>B>CC>B>A

104. 降低涡流扩散项的方法有

使用颗粒均匀的固定相尽可能增大固定相的粒度改变柱温适当升高流动相的流速

105. 下列关于气相色谱说法正确的是

分析乙醇中的水分，气相色谱仪的检测器通常选用TCD气相色谱仪使用完毕，先关载气，再把仪器关机分析极性化合物通常选用的固定液为角鲨烷红色载体常与极性固定液配伍

106. FID检测器中燃气通常选用

氮气氧气氢气空气

107. 进样量的大小影响谱带的（），因此尽量（）进样量

初始宽度；增大初始宽度；减小初始高度；增大初始高度；减小

108. 色谱柱柱长减小，分离度（），保留时间（），在保证分离度较好的前提下，尽可能使用（）

增大；增大；长柱增大；增大；短柱减小；减小；长柱减小；减小；短柱

109. 下列关于气相色谱说法正确的是

分析乙醇中的水分，气相色谱仪的检测器通常选用FID气相色谱仪使用完毕，先关载气，再把仪器关机分析极性化合物通常选用的固定液为角鲨烷白色载体常与极性固定液配伍

110. 柱温降低，保留时间（），分离度（），在保证样品不分解且有较好分离度的前提下，尽可能用（）柱温

增大；增大；高增大；增大；低减小；减小；高减小；减小；低

111. 下列对于内标物和内标法说法不正确的是

内标物是试样中不存在的物质内标物不与试样中其他组分发生化学反应内标物不易寻找内标法适用于大批量样品快速分析

112. 使用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最合适？

氮气氢气氧气氦气

113. 测定中药中挥发性成分或残留溶剂，应选用

薄层色谱法气相色谱法高效液相色谱法红外光谱法

114. TCD的检测依据是

不同溶液折射率不同被测组分对紫外光的选择性吸收有机分子在氢火焰中发生电离不同气体热导系数不同

115. HPLC中，最常用的固定相为

角鲨烷化学键合相聚乙二醇活性硅胶

116. 下列用于高效液相色谱的检测器，不能使用梯度洗脱的是

紫外检测器荧光检测器蒸发光散射检测器示差折光检测器

117. 下列关于检测器的说法，错误的是

紫外检测器适用于梯度洗脱示差折光检测器不适用于梯度洗脱紫外检测器是通用型检测器示差折光检测器可用于分析糖类化合物

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