精密气液相测评-第四套
本试卷总分100分，包含判断题10题、单选题10题、填空题10题，请考生仔细阅读题目后认真作答。
1. 基本信息：
姓名：
工号：
所在部门：
一、判断题（共10题，每题2分，共20分） 答题要求：正确选“对”，错误选“错”。
2. 依据GB 5009.1—2025，恒重操作时，连续2次干燥或灼烧后称定的质量差异一般不应超过 ±1.0 mg，且以最后一次称量值参与计算。
对
错
3. 依据GB 5009.1—2025，进行蒸馏操作时，蒸馏烧瓶中所盛放液体不应超过其容积的 2/3，也不宜少于 1/3。
对
错
4. 依据GB 5009.1—2025，蒸馏完毕时，应先停止冷凝系统工作，再停止加热，以防止蒸馏物质逸散导致安全事故。
对
错
5. 依据GB 5009.1—2025，为保证提取效率，提取次数宜为 2~3 次，必要时可增加；提取溶剂的体积宜大于等于样品的体积。
对
错
6. 依据GB 5009.1—2025，复溶浓缩残渣时，宜选择与标准工作溶液相同组成的复溶液，以保证测量体系的一致性。
对
错
7. 依据GB 5009.1—2025，内标法或添加回收试验的加标操作，应在加入提取液之后再加入待测物标准溶液。
对
错
8. 依据GB/T 27404—2026，实验室应配备处理紧急事故的装置、器材和物品，至少包括烟雾自动报警器、洗眼及喷淋装置、灭火器材、防护用具和意外伤害所需药品。
对
错
9. 依据GB/T 27404—2026，标准溶液的标定应做双人八次平行标定并计算极差。
对
错
10. 依据GB/T 27404—2026，平行试验中两次制备同一样品、同一方法某组分两次测定结果之差与其扩展不确定度（置信度 95%）的比值小于或等于 1 时为合格。
对
错
11. 依据《品保-3-VA-071-1.0》，安装新氘灯时应按照拆前的电线连接顺序连接三条线，避免装错导致灯不亮或损坏。
对
错
二、选择题（共10题，每题3分，共30分） 答题要求：每题只有一个正确答案，请选择正确选项。
12. 依据GB 5009.1—2025，对于挥发性较强的目标分析物，为减少其在浓缩过程中的损失，可采取的措施是
提高浓缩温度
延长浓缩时间
添加保留剂
增加真空度
13. 依据GB 5009.1—2025 附录 A，盐酸市售试剂的浓度约为多少mol/L
6
12
16
18
14. 依据GB/T 27404—2026，食品检验检测人员应满足的基本条件是
食品、化学等相关专业专科及以上学历并具有 1 年及以上食品检验检测工作经历
食品、化学等相关专业本科及以上学历并具有 2 年以上工作经验
仅需经过 6 个月培训即可独立上岗
不限学历与经验，授权后即可独立上岗
15. 依据GB/T 27404—2026，下列区域隔离要求中正确的是
常量分析与药物残留分析可在同一房间内进行
有机分析室与无机分析室应相对隔离
实验区与办公区可在同一房间内进行
称量天平可放置在走廊或过道以方便使用
16. 依据GB/T 27404—2026，仪器设备的期间核查可采用的方式不包括
参考校准标准比对
标准样品/标准物质比对
设备原有参数测试
关闭仪器后观察其重启情况
17. 依据GB/T 5009.19—2008 第二法，填充柱内应填充的固定相及涂渍比例为
Chromosorb W AW DMCS（80~100 目）涂渍 1.5% OV-17 + 1.95% QF-1
Chromosorb W HP（100~120 目）涂渍 5% OV-101
Chromosorb P AW（60~80 目）涂渍 10% DC-200
Chromosorb G AW DMCS（100~120 目）涂渍 3% SE-30
18. 依据GB/T 5009.19—2008 第二法，下列仪器参数中正确的是
柱温 300 ℃，检测器 185 ℃，载气 N₂ 流速 1 mL/min
柱温 185 ℃，检测器 200 ℃，载气 N₂ 流速 60 mL/min
柱温 250 ℃，检测器 250 ℃，载气 N₂ 流速 25 mL/min
柱温 200 ℃，检测器 300 ℃，载气 N₂ 流速 1 mL/min
19. 依据《品保-3-VA-025-1.1》，三聚氰胺检测前处理中，用于沉淀样品中蛋白质的试剂组合是
5% 三氯乙酸 + 乙酸铅溶液
50% 硫酸 + 1 mol/L 氢氧化钠
1% 三氯乙酸 + 硝酸银溶液
0.1 mol/L 盐酸 + 乙酸锌
20. 依据《品保-3-VA-026-1.0》，生乳农残前处理中，试样加水、丙酮超声提取后的离心条件是
1000 r/min，5 min
2000 r/min，10 min
4000 r/min，5 min
12000 r/min，3 min
21. 依据《品保-3-VA-026-1.0》，生乳农残混合标准工作液由前10种农药混合标（A组）和后9种农药混合标（B组）按 0.4 mL 和 0.6 mL 混合后稀释定容至10 mL。已知A组单标液浓度为 6 mg/L、B组为 4 mg/L，则混合工作液中A、B两组的最终浓度分别为
A: 240 μg/L，B: 240 μg/L
A: 240 μg/L，B: 160 μg/L
A: 0.4 mg/L，B: 0.6 mg/L
A: 0.4 μg/L，B: 0.6 μg/L
三、填空题（共10题，每题5分，共50分） 答题要求：在横线处填写准确答案，每题含1~2个空，每空分值均等。
22. 依据GB 5009.1—2025，恒重操作时，连续2次干燥或灼烧后称定的质量差异一般不应超过 ___ mg；恒重计算时，应以 ___ 称量值参与计算。
23. 依据GB 5009.1—2025，蒸馏完毕，应先 ___ 至系统温度达到室温左右，再 ___ 系统工作。
24. 依据GB 5009.1—2025，样品检验时应采用适宜的质量控制方法监控结果有效性，至少包括 ___ 、加标回收、盲样测试和质控图等方法，每一检验批至少选择 ___ 种质量控制方法。
25. 依据GB/T 27404—2026，实验室的剧毒试剂应存放在 ______ 内，统一管理，登记领用。
26. 依据GB/T 27404—2026，抽样人员执行现场抽样任务时不应少于 ______ 人。
27. 依据GB/T 27404—2026，检验报告应有醒目的标题、检测机构名称和地址、报告的唯一性编号；每页标明 ___ 和总页数，结尾处有 ___ 标识。
28. 依据GB/T 5009.19—2008 第二法，色谱柱为玻璃填充柱，规格 ___ m × ___ mm，内填 Chromosorb W AW DMCS（80~100 目）涂渍 1.5% OV-17 + 1.95% QF-1。
29. 依据《品保-3-VA-025-1.1》，三聚氰胺前处理使用 ______ 固相萃取柱进行净化。
30. 依据《品保-3-VA-026-1.0》，生乳农残前处理取样量为 ___ g，加水 ___ mL 与丙酮 ___ mL，超声提取 30 min。
31. 依据《品保-3-VA-071-1.0》，安装新氘灯时若不小心碰到了氘灯灯壁，应用 ___ 擦拭，待自然 ___ 后再安装。
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