精密气液相测评-第五套

本试卷总分100分，请认真阅读题目后作答。
1. 基本信息
姓名：
工厂：
员工编号：
一、判断题（每题2分，共20分，正确选“对”，错误选“错”）
2. 方法验证是指提供客观证据证实分析方法性能参数满足方法预期用途的试验活动。
3. 特异性是指分析方法区分目标分析物和干扰物质的能力。
4. 再现性是指在同一实验室内，由不同操作人员用同样方法检测同一样品所获得独立测量结果的精密度。
5. 检出限验证时，目标分析物在检出限水平的检出概率应不低于 95%（95% 置信水平下）。
6. 对于有限量值的目标分析物，方法的定量限应不低于该限量值。
7. 方法的测定范围呈线性并采用标准曲线法定量时，测定方法标准曲线的线性相关系数应大于等于 0.99。
8. 中间精密度的验证只需在 1 个工作日内由同一分析人员完成即可满足标准要求。
9. GB 5009.1—2025 规定，"准确称取"是指用精度为 0.0001 g 的天平进行的称量操作。
10. GB/T 27404—2026 指出，"测量准确度"是一个量，可以直接给出一个数值来表示测量准确程度的高低。
11. GB 5009.295—2023 规定，需对所有实验室验证数据进行异常值检验和统计分析，可采用格拉布斯（Grubbs）检验等统计学方法。
二、单项选择题（每题3分，共30分）
12. GB 5009.295—2023 中，"对判别样品中目标分析物是否符合法规或标准要求有决定意义的浓度"是指：
13. 采用信噪比法估算检出限（适用于光谱法、色谱法、质谱法）时，向空白样品基质添加目标分析物，以信噪比为（　　）时的添加浓度作为估算检出限。
14. 定量限验证时，定量限加标样品在关注浓度水平应满足的要求是：
15. 目标分析物质量分数 ρ 在 100 μg/kg＜ρ≤1 g/kg 范围内，采用标准添加样品验证方法正确度时（n≥6），回收率要求为：
16. 定量分析方法在目标分析物质量分数 10 μg/kg＜ρ≤100 μg/kg 范围内，重复性相对标准偏差要求为：
17. 定量分析方法在目标分析物质量分数 ρ≤1 μg/kg 范围内，再现性相对标准偏差要求为：
18. 对于只有 2 个时间点检测结果的分析目标物稳定性，采用式 |ρᵢ−ρ₀|≤Uᵣᵢ 评价时，要求 Uᵣᵢ≤（　　）（Uᵣᵢ 为仪器方法在 ρ₀ 浓度的扩展不确定度）。
19. GB 5009.295—2023 推荐的稳健性试验采用数理统计学家尤登设计，其因素与试验次数安排为：
20. 下列方法中，不属于 GB 5009.295—2023 推荐用于检验 2 个或多个方法间检测数据一致性的统计方法是：
21. 实验室间验证时，对于方法适用食品种类超过 3 个的，应验证的食品种类数至少为：
三、填空题（每题2个空，每空2分，共40分）
22. 依据 GB 5009.295—2023，定量方法实验室内验证参数包括方法的特异性、检出限、___、测定范围、正确度和___。
23. 对于定性方法，实验室内、实验室间验证参数均包括方法的___和___。
24. 检出限是在一定的___水平下，样品中目标分析物能被___检测的最低浓度或量。
25. 测定范围是在规定的___和___的条件下，方法定量测定样品中目标分析物最低和最高浓度或量的区间。
26. 采用标准曲线法定量时，线性相关系数应大于等于 0.99，并具有___个或___个以上数据点（不包括 0 点）。
27. 采用有证标准物质/标准样品或质控样品验证方法正确度时，对于每一种样品基质，应至少采用___个浓度水平；对于每一浓度，需至少进行___次平行独立测定。
28. 检出限测定时，选取空白样品基质至少___个平行样，分别添加估算检出限浓度的目标分析物；当目标分析物的检出概率不低于___% 时，定为检出限。
29. 空白标准偏差法适用于空白样品非零响应值的方法，通过分析大量的样品空白来确定检出限，独立测试的次数应不少于___次（n≥10），检出限为样品空白响应值的平均值加___倍标准偏差所对应的浓度。
30. 依据 GB 5009.1—2025，"称取 5.0 g……"系指称量准确至___g～___g。
31. 依据 GB/T 27404—2026，回收率是指检测开始前向样品中加入一定量的目标分析物，通过特定程序检测所获样品的目标组分含量或浓度，与加入样品中或存在于样品中的目标分析物含量或浓度的___；质控样品用于长期确定和监控系统的___和稳定性。
四、问答题（共1题，10分）
32. 某实验室新建一项生乳中有机氯农药残留的气相色谱定量检测方法，拟按 GB 5009.295—2023 进行方法验证。请回答：（1）该定量方法在实验室内验证时应验证哪些性能参数？（2）简述标准推荐的检出限估算方法（至少写出三种及各自适用范围）。
更多问卷 复制此问卷